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陕西聚丙烯酰胺是怎样合成的?

所属分类:常见问题    发布时间: 2020-07-24    作者:admin
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① 水溶液聚合办法

丙烯酰胺水溶液聚合法是工业出产中采用的首要办法。配方中单体溶液须经离子交换提纯。反响介质水应为去离子水,引发剂:多采用过硫酸盐与亚硫酸盐组成的氧化-复原引发系统,以下降反响引发温度。此外需加有链转移剂,常用的为异丙醇。为了消除可能存在的金属离子的影响,必要时加入螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)。为了易于控制反响温度,单体浓度一般低于25%。

因为丙烯酰胺聚合反响热高达82.8 kJ/mol,聚合热必须及时导出,假如单体浓度为25%~30%即使在10oC引发聚合,假如聚合热不导出,则溶液温度会主动上升到100oC,将生成很多不溶物。因此导热问题成为出产中的关键问题之一。

出产低分子量产品时刻在釜式反响器中间歇操作或数釜串联接连出产,夹套冷却坚持反响温度20~25 oC。转化率达95%~99%为止。出产高分子量产品时,因为产品为冻胶状,不能进行拌和,为了及时导出反响热,工业上采用在反响釜中将配方中的物料混合均匀后,立即送入聚乙烯小袋中。将装有反响物料的聚乙烯装置水槽中冷却反响。须留意的是因为空气中的氧有显着的阻聚效果,配制与加料必须在N2气氛中进行。运用过硫酸盐-亚硫酸盐引发剂系统时,一般引发开始温度为40oC,假如要求出产超高分子量产品时引发温度应低于20 oC。

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因为单体不挥发,反响后不能除去,所以未反响单体将残存于聚丙烯酰胺。延长反响时间,提高反响温度虽可下降剩余单体量,但出产能力下降而且不溶物含量会添加。为了下降剩余单体量有的工厂采用复合引发系统,由氧化-复原引发剂与水溶性偶氮引发剂组成。低温条件下由氧化-复原引发剂发挥效果,后期当反响物料温度升高后,使偶氮引发剂分解进一步发挥效果,此法出产的聚丙烯酰胺剩余单体含量可低至0.02%(气相色谱法测定)。水溶性偶氮引发剂为4,4′-偶氮双-4-氰基戊酸,2,2′-偶氮双-4-甲基丁氰硫酸钠以及2,2′-偶氮双-2-脒基戊烷二盐酸盐等。

测定剩余丙烯酰胺的办法工业上首要用溴化法;但其灵敏度差,对于极微量单体可用火焰离子谱或高效液相色谱进行测定。

为了出产含有少数羧基的聚丙烯酰胺,刻在聚合配方中加入适量碳酸钠,使少数的酰胺基团水解为羧基并可减少生成不溶物。

按上述办法合成的聚丙烯酰胺为高粘度流体或凝胶状不流动物。可以直接作为商品,供给距出产工厂较近的运用单位。长途运输时,则应进行枯燥,出产粉状固体。胶体物进行枯燥的办法可用捏和枯燥法,但此法能耗大,而且产品降解严峻。出产规模较小时可采用挤出机造粒后,烘房内烘干的办法,再经破坏的粉状产品。产量大而且较**的办法是经挤出机造粒后,送入转鼓式枯燥器,枯燥后破坏得粉状商品。

② 反相乳液聚合法。

丙烯酰胺单体配制成浓度为30%~60%的水溶液作为分散相,其间加有少数的二乙胺四乙酸和Na2SO4以及氧化-复原引发剂和适量水溶性表面活性剂,其HLB值应较低。用芳烃或饱满脂肪烃作为接连相,其间加有油溶性表面活性剂,其HLB值应较高,如脱水山梨醇油酸酯。Na2SO4具有避免胶乳粒子粘结的效果。分散相与接连相的份额一般为3:7。聚合所得分散相胶乳粒子直径为0.1~10μm,与表面活性剂用量有关。反响温度一般为40 oC,6 h转化率可达98%。此法的长处是反响热易导出,物料系统粘度低,便于操作,产品可不经枯燥直接应用。缺点是运用有机溶剂,易燃、有用出产能力低于溶液聚合法。


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